亞沸酸純化器的試樣消解及其參考的條件
樣品經(jīng)消解后,消解溶液由電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定。根據(jù)各元素與相應(yīng)內(nèi)標元素的質(zhì)荷比進行分離,對于一定的質(zhì)荷比,其質(zhì)譜的信號強度與進入質(zhì)譜儀的粒子數(shù)成正比,即樣品中元素濃度與質(zhì)譜信號強度成正比。通過測定質(zhì)譜的信號強度對試樣溶液中的元素進行定量分析。
亞沸酸純化器的試樣消解
1微波消解:稱取固體干樣0.2g~0.5g、濕樣0.2g~0.8g(到0.001g)或移取液體試樣1mL~3mL于微波消解罐中,加入5mL~8mL硝酸,加蓋放置1h,旋緊罐蓋,按照微波消解儀的標準操作步驟進行消解(消解參考條件見附錄B表B.1)。冷卻后取出,緩慢打開罐蓋排氣,用少量水沖洗內(nèi)蓋,將消解罐放在控溫電熱板上或超聲水浴箱中,于100℃加熱或超聲脫氣2min~5min,趕去棕色氣體,取出消解內(nèi)罐,將消化液轉(zhuǎn)移至25mL或50mL容量瓶中,并定容至刻度,混勻備用;同時做試劑空白試驗。
2壓力罐消解:稱取固體干樣0.2g~1.0g、濕樣0.5g~2.0g(到0.001g)或移取液體試樣1mL~5mL于消解內(nèi)罐中,加入5mL硝酸,蓋好內(nèi)蓋,放置1h,旋緊不銹鋼外套,放入恒溫干燥箱消解(消解參考條件參見表B.1),在箱內(nèi)自然冷卻至室溫,然后緩慢旋松不銹鋼外套,將消解內(nèi)罐取出,用少量水沖洗內(nèi)蓋,放在控溫電熱板上或超聲水浴箱中,于100℃或超聲脫氣2min~5min趕去棕色氣體。將消化液轉(zhuǎn)移至25mL或50mL容量瓶中,并定容至刻度,混勻備用;同時做試劑空白試驗。
4亞沸酸純化器參考條件
1優(yōu)化儀器操作條件,使靈敏度、氧化物和雙電荷化合物達到測定要求。
2測定參考條件:在調(diào)諧儀器達到測定要求后,編輯測定方法、選擇各待測元素同位素及所選用的內(nèi)標元素,依次將試劑空白、標準系列、樣品溶液引入儀器進行測定。待測元素所選的同位素及內(nèi)標元素可參見附錄C。
對沒有合適消除干擾模式的儀器,可采用干擾校正方程對測定結(jié)果進行校正,儀器軟件一般都含有干擾校正方程,鉛、鎘、砷同量異位素干擾校正方程可參見附錄D。
5標準曲線的制作
將標準系列工作溶液分別注入電感耦合等離子質(zhì)譜儀中,測定相應(yīng)元素的信號響應(yīng)值,以相應(yīng)元素的濃度為橫坐標,以相應(yīng)元素與所選內(nèi)標元素響應(yīng)比值——離子每秒計數(shù)值比(CPSratio)為縱坐標,繪制標準曲線。
6試樣溶液的測定
將試樣溶液注入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀中,得到相應(yīng)的信號響應(yīng)比值,根據(jù)標準曲線計算待測液中相應(yīng)元素的濃度。
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